ISO 11357 是國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）制定的塑料熱分析測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)系列，涵蓋了差示掃描量熱法（DSC）、熱重分析法（TGA）、熱機(jī)械分析（TMA）等多種熱分析技術(shù)，用于評(píng)估塑料在溫度變化過(guò)程中的物理和化學(xué)特性（如相變、熱穩(wěn)定性、熱膨脹等）。以下從標(biāo)準(zhǔn)核心內(nèi)容、主要測(cè)試方法及汽車(chē)塑料應(yīng)用場(chǎng)景等方面詳細(xì)說(shuō)明：

一、標(biāo)準(zhǔn)體系與核心目的

ISO 11357 由多個(gè)部分組成，針對(duì)不同熱分析技術(shù)制定規(guī)范，核心目的是：

• 統(tǒng)一塑料熱分析的測(cè)試方法和數(shù)據(jù)表達(dá)形式，確保結(jié)果的可重復(fù)性和可比性；

• 通過(guò)熱性能參數(shù)（如熔點(diǎn)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熱分解溫度）評(píng)估塑料的加工適應(yīng)性、使用溫度范圍及耐久性。

主要部分包括：

• ISO 11357-1：總則（術(shù)語(yǔ)、通用測(cè)試原則、儀器要求）；

• ISO 11357-2：差示掃描量熱法（DSC）—— 測(cè)定相變溫度、焓變等；

• ISO 11357-3：熱重分析法（TGA）—— 測(cè)定熱穩(wěn)定性、成分分析；

• ISO 11357-4：熱機(jī)械分析（TMA）—— 測(cè)定熱膨脹系數(shù)、軟化溫度；

• ISO 11357-5：動(dòng)態(tài)機(jī)械分析（DMA）—— 測(cè)定粘彈性（如儲(chǔ)能模量、損耗因子）。

二、核心測(cè)試方法與汽車(chē)塑料應(yīng)用

1. 差示掃描量熱法（DSC，ISO 11357-2）

原理：在程序控溫下，測(cè)量樣品與參比物之間的熱流差，反映樣品吸熱或放熱過(guò)程（如相變、結(jié)晶、氧化等）。

關(guān)鍵參數(shù)與應(yīng)用：

• 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）：

• 塑料從玻璃態(tài)（硬脆）轉(zhuǎn)變?yōu)楦邚棏B(tài)（柔韌）的溫度，是塑料使用溫度的重要界限（如汽車(chē)內(nèi)飾件的 Tg 需高于車(chē)內(nèi)最高溫度，避免變形）。

• 測(cè)試：通過(guò) DSC 曲線(xiàn)的基線(xiàn)偏移確定，常見(jiàn)塑料 Tg：PP 約 - 10℃，PC 約 150℃，ABS 約 105℃。

• 熔點(diǎn)（Tm）與結(jié)晶溫度（Tc）：

• 對(duì)結(jié)晶性塑料（如 PP、PA），Tm 是固態(tài)變液態(tài)的溫度（影響加工溫度，如注塑成型需高于 Tm）；Tc 是液態(tài)變固態(tài)時(shí)的結(jié)晶溫度（影響冷卻工藝）。

• 測(cè)試：DSC 曲線(xiàn)中的吸熱峰（Tm）或放熱峰（Tc）。

• 熱焓（ΔH）：

• 相變過(guò)程的熱量變化（如結(jié)晶焓、熔融焓），用于評(píng)估結(jié)晶度（結(jié)晶度越高，材料強(qiáng)度和耐熱性越好，如汽車(chē)發(fā)動(dòng)機(jī)罩蓋用 PA66 的高結(jié)晶度設(shè)計(jì)）。

• 氧化誘導(dǎo)期（OIT）：

• 塑料在氧氣中開(kāi)始氧化放熱的時(shí)間，反映耐熱氧老化能力（如汽車(chē)發(fā)動(dòng)機(jī)周邊塑料需長(zhǎng) OIT，避免高溫下快速降解）。

2. 熱重分析法（TGA，ISO 11357-3）

原理：在程序控溫下，測(cè)量樣品質(zhì)量隨溫度的變化，用于分析熱分解、揮發(fā)物含量、填充劑比例等。

關(guān)鍵參數(shù)與應(yīng)用：

• 熱分解溫度（Td）：

• 樣品質(zhì)量開(kāi)始顯著下降的溫度（通常取質(zhì)量損失 5% 或 10% 時(shí)的溫度），是塑料耐熱性的核心指標(biāo)（如汽車(chē)排氣管隔熱罩用塑料需 Td＞200℃）。

• 對(duì)比不同氣氛（空氣、氮?dú)猓┫碌?Td，可區(qū)分熱分解（氮?dú)庵校┖蜔嵫趸纸猓諝庵校?/p>

• 成分分析：

• 低分子量揮發(fā)物（如增塑劑）在低溫段失重；

• 聚合物基體在中高溫段分解；

• 無(wú)機(jī)填充劑（如玻纖、炭黑）在高溫下殘留（用于計(jì)算填充量，如汽車(chē)保險(xiǎn)杠 PP 中玻纖含量通常為 10%~30%）。

• 多步失重曲線(xiàn)可解析塑料中的組分，如：

• 殘留量：

• 高溫（如 800℃）下的剩余質(zhì)量，用于測(cè)定無(wú)機(jī)添加劑（如阻燃劑、顏料）的含量（如汽車(chē)線(xiàn)束護(hù)套的阻燃塑料需驗(yàn)證阻燃劑比例是否達(dá)標(biāo)）。

3. 熱機(jī)械分析（TMA，ISO 11357-4）

原理：在程序控溫下，測(cè)量樣品在恒定載荷下的尺寸變化，評(píng)估熱膨脹、軟化行為。

關(guān)鍵參數(shù)與應(yīng)用：

• 線(xiàn)性熱膨脹系數(shù)（CLTE）：

• 溫度每升高 1℃的尺寸變化率（分線(xiàn)膨脹和體積膨脹），影響塑料與其他材料的匹配性（如汽車(chē)塑料零件與金屬支架的 CLTE 需接近，避免冷熱循環(huán)下產(chǎn)生應(yīng)力開(kāi)裂）。

• 測(cè)試方向：對(duì)纖維增強(qiáng)塑料（如 GMT 片材）需區(qū)分縱向和橫向 CLTE（因纖維會(huì)抑制膨脹）。

• 軟化溫度（Ts）：

• 樣品在特定載荷下開(kāi)始明顯變形的溫度（如維卡軟化點(diǎn)），用于評(píng)估塑料在受力下的耐熱性（如汽車(chē)儀表板在陽(yáng)光直射下的抗變形能力，需 Ts 高于車(chē)內(nèi)最高溫度）。

4. 動(dòng)態(tài)機(jī)械分析（DMA，ISO 11357-5）

原理：在程序控溫下，對(duì)樣品施加周期性交變應(yīng)力，測(cè)量其應(yīng)力 - 應(yīng)變響應(yīng)，評(píng)估粘彈性（儲(chǔ)能模量、損耗因子）。

關(guān)鍵參數(shù)與應(yīng)用：

• 儲(chǔ)能模量（E'）：反映材料的剛性（彈性部分），隨溫度升高而下降，Tg 附近會(huì)出現(xiàn)明顯突變（用于驗(yàn)證 DSC 測(cè)得的 Tg，且更敏感于微量相轉(zhuǎn)變）。

• 損耗因子（tanδ）：反映能量損耗（粘性部分），tanδ 峰值對(duì)應(yīng) Tg（可區(qū)分塑料中的多元相，如 ABS 中的 PB 相 Tg 較低，SAN 相 Tg 較高）。

• 應(yīng)用場(chǎng)景：評(píng)估塑料的低溫脆性（如汽車(chē)外飾件在 - 40℃下的抗沖擊性，需 E' 不過(guò)高、tanδ 不過(guò)低）、高溫下的尺寸穩(wěn)定性（如發(fā)動(dòng)機(jī)艙線(xiàn)束固定件的 E' 衰減速率）。

三、測(cè)試條件的關(guān)鍵設(shè)定

1. 溫度范圍：

• 通用塑料（PP、PE）：-100℃~300℃；

• 工程塑料（PA、PC）：-100℃~500℃；

• 高溫塑料（PEEK）：室溫～600℃。

• 根據(jù)塑料類(lèi)型和應(yīng)用場(chǎng)景選擇，如：

2. 升溫速率：

• 影響峰形和測(cè)試精度，通常為 5~20℃/min（速率越快，峰溫越高、峰寬越大，需在標(biāo)準(zhǔn)中統(tǒng)一，如 DSC 常用 10℃/min）。

3. 氣氛：

• 惰性氣氛（氮?dú)猓河糜诒苊庋趸瑴y(cè)定純熱分解行為；

• 空氣 / 氧氣：用于評(píng)估氧化穩(wěn)定性（如 OIT 測(cè)試）；

• 真空：用于分析低沸點(diǎn)揮發(fā)物。

4. 樣品狀態(tài)：

• 形狀：薄膜、顆粒、塊狀（需均勻且無(wú)氣泡，TGA 樣品通常粉碎以增加表面積）；

• 質(zhì)量：DSC 約 5~10 mg，TGA 約 10~50 mg，TMA/DMA 根據(jù)夾具調(diào)整（需保證熱傳導(dǎo)均勻）。

四、汽車(chē)塑料測(cè)試的特殊考量

1. 模擬實(shí)際工況：

• 對(duì)長(zhǎng)期使用的零件（如車(chē)門(mén)把手），需結(jié)合老化測(cè)試（如濕熱老化）后再進(jìn)行熱分析，評(píng)估性能衰減（如老化后 Tg 是否下降、OIT 是否縮短）。

• 對(duì)受力部件（如底盤(pán)護(hù)板），TMA 測(cè)試需模擬實(shí)際載荷（如按安裝壓力設(shè)定 TMA 的施加力）。

2. 與其他標(biāo)準(zhǔn)協(xié)同：

• 熱分析結(jié)果需結(jié)合力學(xué)測(cè)試（如 ISO 527 拉伸、ISO 179 沖擊），全面評(píng)估塑料性能（如 Tg 以下的塑料沖擊強(qiáng)度更高，Tg 以上則下降）。

• 與耐候性標(biāo)準(zhǔn)（如 ISO 4892）結(jié)合，驗(yàn)證紫外線(xiàn)老化對(duì)熱穩(wěn)定性的影響（如汽車(chē)外飾件的 PP 在老化后 Td 是否降低）。

五、數(shù)據(jù)記錄與報(bào)告要求

根據(jù) ISO 11357-1，測(cè)試報(bào)告需包含：

• 樣品信息（名稱(chēng)、批號(hào)、形態(tài)、預(yù)處理方式）；

• 儀器型號(hào)、測(cè)試參數(shù)（溫度范圍、升溫速率、氣氛、樣品質(zhì)量）；

• 原始曲線(xiàn)（如 DSC 熱流 - 溫度曲線(xiàn)、TGA 質(zhì)量 - 溫度曲線(xiàn)）；

• 關(guān)鍵參數(shù)值（如 Tg、Tm、Td、CLTE）及計(jì)算方法；

• 測(cè)試偏差（如重復(fù)測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)差）。

ISO 11357 系列標(biāo)準(zhǔn)為汽車(chē)塑料的熱性能評(píng)估提供了系統(tǒng)化方法，幫助制造商在設(shè)計(jì)階段篩選材料（如選擇高 Tg 的 PC 用于車(chē)燈外殼）、優(yōu)化加工工藝（如根據(jù) Tm 設(shè)定注塑溫度），并驗(yàn)證零件在汽車(chē)全生命周期內(nèi)的耐熱可靠